只对有毒含氟气体做出反应的检测剂

2016-09-080阅读0

  日本产业技术综合研究所(简称“产综研”)2016年9月5日宣布,开发出了能够有选择地以高灵敏度(1分钟内2ppm)检测出半导体制造工艺中用到的含氟蚀刻气体的检测剂,并且试制出了使用这种检测剂的小型检漏仪。这种检测剂还可以用来检测更高性能的新一代含氟蚀刻气体和其他含卤素气体,作为只对可能危害人体的气体成分做出反应的检漏技术,有望得到广泛应用。

  

新开发的检测剂与含氟气体成分接触时颜色的变化

  能够有选择、灵敏地检测到蚀刻用含氟气体成分(摘自产综研的发布资料)

  C4F6和C5F8等蚀刻气体存在污染环境、危害人体及动物的风险,为了在一旦发生泄漏时及早发现,工厂里要设置多台气体检测仪,以确保其环境浓度在2ppm以下。但传统的气体检测仪无法区分蚀刻气体与冷却剂蒸气,可能发生误报,每次更换冷却剂的时候,都必须采取关停气体检测仪及周边的蚀刻操作等应对措施。而使用此次开发的新型检测剂便可免去这些应对措施,有望提高生产效率。

  

蚀刻气体成分检测剂的核心——有机氮化合物的分子结构

  (摘自产综研的发布资料)

  这次开发的检测剂是多种物质的混合物,核心物质为分子内有两个环状结构的蝶式杂环有机氮化合物(例如C7H12N2:1,5-Diazabicyclo[4,3,0]non-5-ene)。位于分子中心的N=C-N部分会与含氟气体分子的双键发生反应,生成新的共轭分子,改变其从紫外线到可见光波长的光吸收特性。

  

通入蚀刻气体和冷却剂用全氟碳蒸气后检测剂显色深浅的变化

  (摘自产综研的发布资料)

  浸渍了检测剂的滤纸在接触到蚀刻气体后,颜色会从白色变成褐色(反射率降低)。这个反应非常灵敏而且速度快,蚀刻气体(C5F8)的浓度只要达到2ppm(0.0002%),滤纸就会在1分钟之内变色(1分钟的反射率变化率约为4%),从而检测出气体成分。而且,当蚀刻气体的浓度在0~50ppm之间时,显色的深浅与气体浓度成比例,因此还可以判断出蚀刻气体的浓度。

  

试制的蚀刻气体高灵敏度检漏仪

  由(A)气体取样管、(B)内部有检测剂的反射率测量室、(C)LED光源、(D)结果显示屏组成。(摘自产综研的发布资料)

  另一方面,冷却剂和清洗剂使用的全氟碳等虽然也是含氟气体,但不含有双键,冷却剂用全氟碳蒸气的浓度即使达到蚀刻气体的1万倍以上,接触检测剂后也不会发生任何反应,观察不到反射率的变化。考虑到反射率的噪声电平(0.2%),选择的精确度超过了20万倍。另外,检测剂与用作冷却剂和清洗剂的全氟醚蒸气也不发生反应。

  不只是含氟气体,只要发现分子内双键,这种检测剂与其他含卤素气体也会发生反应(例如1,1,2,2-四氯乙烯,1,2-二溴乙烯)。冷却剂用全氟碳等只含有单键的物质具有稳定的化学性质,而且没有毒性,但含有双键的物质很多都具有反应活性,可能对人体造成危害。这种检测剂可以快速、有选择地检测出可能危害人体的含卤素气体、液体及其溶液等的泄露。

  今后,在通过实际环境中的检验改进检测剂的同时,产综研还将根据用途优化检测剂、提高检测系统的功能,通过这些方式,使检漏仪达到实用水平,力争为改善制造现场的安全性和生产效率做出贡献。通过与对这项技术感兴趣的气体检测仪制造商、含卤素气体和液体(新一代含氟蚀刻气体、塑料和功能材料的原料、农药和杀虫剂、医药中间体等)的制造商,以及使用这些产品的企业等开展合作研究,搭建起通往实用化的“桥梁”。(特约撰稿人:工藤宗介)

  (全文完)